空气中苯浓度的测定
时间：2013-10-31 22:44:38 栏目：法律法规 点击：
附录C
（规范性附录）
空气中苯浓度的测定
（毛细管气相色谱法）
1 方法提要
1.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB 11737－89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。
1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。
1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。
2 适用范围
2.1 测定范围：采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，测定范围为0.05~10 mg/m3。
2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。
3 试剂和材料
3.1 苯：色谱纯。
3.2二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
3.3 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.4 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备
4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器：流量范围0.2~1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
4.3 注射器：1ml。体积刻度误差应校正。
4.4 微量注射器：1μl，10μl。体积刻度误差应校正。
4.5 具塞刻度试管：2ml。
4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
4.7 色谱柱：0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱。
5 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
6 分析步骤
6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。
6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于5.0ml容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1μl苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量（μg/ml）为横坐标（μg），平均峰高为纵坐标（mm），绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs[μg/mm]作样品测定的计算因子。
6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。取1μl进样，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高（mm）。
7 结果计算
7.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积000PPTTV⋅=V┄┄┄┄(1)
式中V0—换算成标准状态下的采样体积，L；
V—采样体积，L；
T0—标准状态的绝对温度，273K；
T—采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；
P0—标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P—采样时采样点的大气压力，kPa。
7.2 空气中苯浓度按式（2）计算： SSEVBhh⋅⋅−=0')(c┄┄┄┄(2)
式中c—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；
h—样品峰高的平均值，mm；
h'—空白管的峰高，mm；
Bs—由6.2.1得到的计算因子，μg/mm；
Es—由实验确定的二硫化碳提取的效率；
V0—标准状况下采样体积，L。
8 方法特性
8.1 检测下限：采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，检测下限为0.05mg/m3。
8.2 线性范围：106。
8.3 精密度：苯的浓度为8.78和21.9μg/ml的液体样品，重复测定的相对标准偏差7%和5%。
8.4 准确度：对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95%，94%和91%。
